سود سوزآور

caustic soda

فرمول شیمیایی: NaOH

وزن مولکولی: 40

CAS : 1310-73-2

RTECS : WB490000

اسامی مترادف: هیدروکسید سدیم

ویژگی ها: جامد و آئروسل سوزش آور، رطوبت گیر

حدمجاز: OSHA:2 mg/m³                                                                                                                

 NIOSH: 2 mg/m³/15 min C; Group I Pesticide                                                                        

 ACGIH: 2 mg/m³ C                                                                                                                      

احتیاطات ویژه:

محلول های سود سوزآور دارای اثر خورندگی بر روی بافت بدن هستند. با دقت با آنها کار کنید.

مواد و محلولهای لازم:

1-    کربنات سدیم، با خلوص استاندارد اولیه

2-    محلول استوک اسید هیدروکلریک، 1/0 نرمال ؛ با استاندارد اولیه کربنات سدیم همگون شده است.

3-    اسید هیدروکلریک، 01/0 نرمال ؛ 10 میلی لیتر محلول استوک اسید هیدروکلریک 1/0 نرمال را در بالن ژوژه 100 میلی لیتری با آب مقطر به حجم برسانید.

4-    آب مقطر دیونیزه، عاری از CO₂ ، جوشیده شده و سپس با نیتروژن خنک شده است.

5-    نیتروژن فشرده

6-    سود سوزآور 50% (وزنی/حجمی)؛ 50 گرم سود سوزآور را  در آب مقطر عاری از CO₂ حل کرده و  حجم 100 میلی لیتر برسانید.

7-    محلول استوک سود سوزآور، 1/0 نرمال؛ 8 میلی لیتر سود سوزآور 50% را  با آب مقطر عاری از CO₂ به حجم 1 لیتر برسانید.

8-    محلول استاندارد کاربردی سود سوزآور، 01/0 نرمال؛ 10 میلی لیتر محلول استوک سود سوزآور 1/0 نرمال را  با آب مقطر عاری از CO₂ به حجم 100 میلی لیتر برسانید

9-    محلول بافر استاندارد، با PH 4 و 7

10- 

وسایل و تجهیزات لازم:

1-    نمونه بردار: فیلتر غشایی PTFE، 37 میلی متری با پور سایز 1 میکرون (Millipore ، Fluoropore یا انواع مشابه)، با پد پشتیبان سلولزی، در هولدر فیلتر کاست.

2-    پمپ نمونه برداری فردی با دبی L/min 4 – 1 ، به همراه لوله های رابط قابل انعطاف

3-    PH سنج به همراه الکترود PH و ثبت کننده

4-    ظرف تیتراسیون؛ بشر یا بالن 150 تا 200 میلی لیتری، به همراه پوششی که دارای دریچه ای برای الکترود PH و همچنین ورودی و خروجی N₂ است

5-    همزن مغناطیسی

6-    میله شیشه ای، با قطر mm 5 و طول cm 10 ، جهت نگه داشتن فیلتر در زیر سطح مایع در ظرف تیتراسیون

7-    پیپت 5 و 10 میلی لیتری

8-    بالن ژوژه 100 میلی لیتری و 1 لیتری

9-    بورت 50 میلی لیتری با درجه بندی 1/0 میلی لیتری

10- انبرک

نمونه برداری:

1-    پمپ های نمونه بردار فردی را کالیبره کنید. ضمن اینکه در هنگام کالیبراسیون یک نمونه بردار را نیز به پمپ متصل کنید.

2-    نمونه برداری را در یک دبی مشخص بین L/min 4 – 1 برای عبور حجم هوای 70 تا 1000 لیتر انجام دهید. اجازه ندهید بیش از 2 میلی گرم گردوغبار کلی بر روی فیلتر جمع شود.

آماده سازی:

1-    توسط انبرک فیلتر نمونه را به ظرف تیتراسیون منتقل کنید. توجه کنید که سطح روی فیلتر به سمت پایین باشد.

2-    به جهت اینکه در زمان آنالیز فیلتر در زیر سطح مایع قرار گیرد، انتهای میله شیشه ای را بر مرکز فیلتر قرار دهید تا آن را نگه دارد.

3-    ظرف تیتراسیون را بپوشانید. mL 5 اسید هیدروکلریک 01/0 نرمال را به ظرف تیتراسیون اضافه کنید. ظرف تیتراسیون را در همزن مغناطیسی قرار داده و پاکسازی توسط N₂ (L/min 1/0) را شروع کنید.

4-    اجازه دهید ظرف تیتراسیون به مدت 15 دقیقه در همزن بماند.

کالیبراسیون و کنترل کیفی:

1-    PH سنج را توسط محلول های بافر (با PH مساوی 4 و 7) کالیبره کنید.

2-    مقادیری از محلول استوک اسید هیدروکلریک 1/0 نرمال را با کربنات سدیم همگون کنید.

-        3 تا 5 گرم استاندارد اولیه کربنات سدیم به مدت 4 ساعت در دمای ˚C 250 خشک کنید. سپس آن را در دسیکاتور خنک کنید.

-        5/2 گرم کربنات سدیم را در 1 لیتر آب مقطر عاری از CO₂ حل کرده و تا کربنات سدیم 05/0 نرمال بدست آید.

-        5 میلی لیتر محلول کربنات سدیم 05/0 نرمال را به ظرف تیتراسیون انتقال دهید و تیتراسیون را شروع کرده و تا رسیدن به PH 5 ادامه دهید.

-        الکترودهای PH را خارج کرده و آن را به داخل ظرف تیتراسیون بشوئید. برای حذف CO₂محلول، به مدت 3 تا 5 دقیقه N₂را به محتوی ظرف تیتراسیون وارد کنید.

-        تیتراسیون را تا نقطه عطف ادامه دهید.

-         نرمالیته محلول استوک اسید هیدروکلریک را از طریق رابطه زیر محاسبه کنید:

3-    محلول استاندارد کاربردی سود سوزآور 01/0 نرمال را با محلول همگون اسید هیدروکلریک ، استاندارد (همگون) کنید. این کار بر اساس مرحله 2 کالیبراسیون انجام دهید، با این تفاوت که محلول استوک اسید هیدروکلریک همگون را با محلول کربنات سدیم (Na₂CO₃) و محلول سود سوزآور 01/0 نرمال را با محلول اسید هیدروکلریک 1/0 نرمال جایگزین کنید. نرمالیته محلول تیتراسیون سود سوزآور را از طریق رابطه زیر محاسبه کنید.

4-    حداقل سه شاهد spike شده را به منظور بررسی میزان بازیافت در گستره مورد نظر برای نمونه های اصلی آماده کنید.

اندازه گیری:

1-    اسید هیدروکلریک مازاد موجود در نمونه اصلی، شاهد و نمونه های spike شده را با محلول سود سوزآور استاندارد شده (همگون) تیتراسیون معکوس کنید. همزمان با آن پاکسازی توسط نیتروژن را انجام دهید.

2-    همزمان با تیتراسیون، PH سنج را نیز نگاه کنید. نقطه پایانی را تعیین کنید (میلی لیتر سود سوزآور 01/0 نرمال مورد استفاده).

مداخله گرها: دی اکسید کربن موجود در هوا ممکن است بر روی فیلتر با مواد قلیایی واکنش داده و کربنات ها را شکل دهد، اما به هنگام تیتراسیون تداخل ایجاد نمی کند. کربنات ها می توانند تداخل مثبت ایجاد کنند. ذرات اسیدی می توانند نمونه را خنثی نموده و تداخل منفی داشته باشند.      

محاسبات:

1-    غلظت سود سوزآور در هوا را با استفاده از رابطه زیر محاسبه کنید:

 که در این رابطه:

C = غلظت سود سوزآور بر حسب mg/m³

V_NaOH-b= حجم سود سوزآور در تیتراسیون نمونه شاهد برحسب میلی لیتر

V_NaOH-s= حجم سود سوزآور در تیتراسیون نمونه اصلی برحسب میلی لیتر

N=  نرمالیته محلول تیتراسیون سود سوزآور 

40 = وزن مولکولی سود سوزآور

V = حجم هوای نمونه برداری شده بر حسب لیتر